包头市卫生局关于印发《包头市生活饮用水卫生监督执法工作规范》的通知
关于印发《包头市生活饮用水卫生监督执法工作规范》的通知
包卫发［2006］195号
各旗县区及稀土高新区卫生局，市卫生监督所、市疾病控制中心：
为了加强生活饮用水的卫生管理，根据《中华人民共和国传染病防治法》和《生活饮用水卫生监督管理办法》等法律法规，我局制定了《包头市生活饮用水卫生监督执法工作规范》，现印发给你们，请遵照执行。
附件：包头市生活饮用水卫生监督执法工作规范
二OO六年七月十七日
包头市生活饮用水卫生监督执法工作规范
第一条 为保证生活饮用水卫生安全，保障人体健康，依据《中华人民共和国传染病防治法》、《中华人民共和国食品卫生法》、《生活饮用水卫生监督管理办法》、《生活饮用水卫生规范》（2001）、《全国卫生监督机构工作规范》、《健康相关产品国家卫生监督抽检规定》及其它相关卫生法律法规的有关规定，结合我市实际，制定本规范。
第二条 本规范适用于对供水单位，二次供水清洗消毒单位，涉及饮用水卫生安全产品生产、经营单位的卫生监督。
第三条 卫生监督机构工作职责
（一）市级卫生监督机构
1、组织拟订全市供水单位卫生许可证发放和管理；
2、负责全市供水单位的卫生许可证的发放和管理；
3、建立全市饮水卫生许可档案；
4、对全市供水单位，二次供水清洗消毒单位，涉及饮用水卫生安全产品经营单位进行卫生监督检查；
5、对县级卫生监督机构供水单位、涉及饮用水卫生安全产品经营单位的卫生监督工作进行指导；
6、负责对全市供水单位，二次供水清洗消毒单位，涉及饮用水卫生安全产品生产企业和经营单位违法行为立案、调查取证，并提出处理意见；
7、负责全市涉及饮用水卫生安全产品引起的不良反应的案件立案、调查取证，并提出处理意见；
8、对全市供水单位，二次供水清洗消毒单位、涉及饮用水卫生安全产品生产企业和经营单位的卫生管理人员、从业人员、质检人员进行相关卫生法规、规章和卫生知识培训；
9、负责全市饮用水污染事故的调查和处理。
（二）县级卫生监督机构
1、负责辖区内自备水单位、二次供水单位的卫生许可证的发放和管理；
2、建立辖区内饮水卫生许可档案；
3、负责对辖区内自备水单位、二次供水单位、涉及饮用水卫生安全产品经营单位进行卫生监督检查；
4、负责对辖区内自备水单位、二次供水单位、涉及饮用水卫生安全产品经营单位违法行为立案、调查取证，并提出处理意见；
5、负责辖区内饮用水污染事故的调查和处理。
第四条 现场监督检查前，必须熟悉被检查人的有关情况及现场检查有关内容；备好现场监督检查所需检验、测试、采样、取证工具及文书。
第五条 现场检查职权
（一）听取被检查人根据卫生监督检查内容所作的介绍，查阅被检查人的有关制度、检验记录、技术资料、产品配方、必需的财务帐目及其他书面文件。
（二）实地检查、采样、检测。
（三）根据需要对有关人员询问，了解情况。
第六条 现场检查监督员不少于2人，穿戴制服，检查前出示执法证件，说明检查来意及依据，告知被检查人所享有的权利和义务。
第七条 现场检查必须遵守被检查人的卫生、安全规定。
第八条 严格按照《卫生行政执法文书规范》的要求制作卫生行政执法文书。
第九条 实施行政处罚必须事实清楚、证据确凿，适用卫生法律、法规、规章正确，坚持先调查取证，后裁决。
第十条 卫生监督执法必须坚持合法、适当、公正、公开及处罚与教育相结合的原则。
第十一条 本规范下列用语含义是：
生活饮用水：由集中式供水单位直接供给居民作为饮水和生活用水，该水的水质必须确保居民终生饮用安全。
供水单位：包括集中式供水、二次供水、自备水、分质供水、瓶（桶）装饮用水。
从业人员：直接从事管供水、净水、取样、加氯、泵工、化验、制水、二次供水卫生管理及水池、水箱清洗人员等。
涉及饮用水卫生安全产品：凡在生活饮用水生产和供水过程中与饮用水接触的联结止水材料、塑料及有机合成管材、管件、防护涂料、水处理剂、除垢剂、水质处理器及其他新材料和化学物质。
第十二条 附件
附件1 包头市生活饮用水卫生许可技术规范
附件2 包头市生活饮用水卫生监督技术规范
附件3 包头市生活饮用水卫生行政处罚技术规范
附件4 包头市生活饮用水卫生监督采样技术规范
附件：1
包头市生活饮用水卫生许可技术规范
依据：《中华人民共和国食品卫生法》、《生活饮用水卫生监督管理办法》、《食品卫生许可证管理办法》、《健康相关产品卫生行政许可程序》、《二次供水设施卫生规范》。
一、 许可范围
1、集中式供水单位、二次供水单位、自备水单位、分质供水单位、瓶（桶）装饮用水生产单位 。
2、涉及饮用水卫生安全产品卫生许可（由市卫生局初审后报自治区卫生厅或卫生部复审）
二、 受理程序
生活饮用水卫生监督许可范围内的生产、经营单位向卫生监督机构提出申请，卫生监督机构审核受理后，按相关要求承办。
三、 审核时限
收到申请5日内做出是否受理决定，承办科室接到资料后7个工作日内对资料进行审查并派出监督员进行现场审查，现场审查合格、收到采样送检检测报告后15个工作日内，做出审查报告，上报卫生行政部门审批。
四、 审核内容
（一）涉及饮用水卫生安全产品卫生许可的初审
1、资料审查
⑴申请报告（说明企业的基本情况）；
⑵涉及饮用水卫生安全产品卫生许可申请表；
⑶产品材料和配方（功能、配方中主要成份[化学名及分子式]及其所占比例、适用范围、有效期）；
⑷厂区平面图（注明面积及周围污染情况）；
⑸生产车间布局图（注明车间的面积）；
⑹生产工艺及流程图；
⑺产品质量标准（企业标准，包括卫生安全性指标）；
⑻卫生部门认定的涉及饮用水卫生安全产品检验机构出具的检验报告；
⑼产品设计包装（含产品标签和铭牌）；
⑽产品说明书（含产品适用的水质范围）；
⑾原材料合格证明（向供货单位索取该产品卫生许可批件或同批产品的检验合格证明）；
⑿产品中与水接触的主要材料及可能对人体有危害的材料卫生安全合格证明；
⒀检验室的基本情况，人员、设备及检验项目(出厂产品卫生学检验)；
⒁卫生组织机构、卫生管理制度、岗位责任制；
⒂从业人员体检、卫生知识培训；
⒃企业组织机构代码证及法人资格证书复印件。
2、现场审查
按照《涉及饮用水卫生安全产品生产企业卫生规范》要求进行；
⑴生产企业选址、设计及设施的审查；
⑵生产过程控制的审查；
⑶原材料、成品贮存及运输的审查；
⑷从业人员卫生要求的审查；
⑸对生产企业场所和生产用水进行抽样检测。
3、报送
将现场审查表、初审材料报送自治区卫生厅。
（二）集中式供水、自备水单位卫生许可的审核
1、资料审查
⑴申请报告（说明企业的基本情况）；
⑵卫生许可证申请表；
⑶卫生组织机构、卫生管理规章制度；
⑷生产场地布局、工艺流程和卫生防护设施的资料；
⑸水源水和出厂水水质检验报告；
⑹集中式供水单位所用的管材、滤材、涂料、净水剂、消毒剂、净化消毒设备等涉及饮用水卫生安全产品的卫生许可资料和安全性评价资料；
⑺集中式供水单位对饮用水水质自检和人员、仪器配备资料；
⑻供、管水人员体检和卫生知识培训资料；
⑼污染事件、突发事件预防、报告、处理制度；
⑽有新、改、扩建集中式供水项目的还包括水源选择可行性论证（水源水质评价报告书）、建设项目预防性卫生审查认可书和竣工验收的卫生安全性评价资料。
2、现场审查
按照《生活饮用水集中式供水单位卫生规范》要求进行。
⑴水源选择和卫生防护的审查；
⑵生活饮用水生产过程的审查；
⑶水质检验的审查；
⑷从业人员卫生要求的审查；
⑸污染事件预防、报告、处理的审查；
⑹对水源水、出厂水水质进行现场监督检测。
3、卫生许可证的复核、换证与变更
⑴每年对已领取《供水单位卫生许可证》的单位进行复核，符合要求的，加贴复核合格证；
⑵每四年对已领取《供水单位卫生许可证》的单位进行审核，符合要求的，换发新的《供水单位卫生许可证》；
⑶对需要变更内容的《供水单位卫生许可证》进行审核，符合要求的，变更原《供水单位卫生许可证》的内容。
（三）二次供水单位卫生许可的审查
1、资料审查
⑵二次供水单位卫生许可证申请表；
⑶二次供水单位卫生组织机构、卫生管理规章制度；
⑷二次供水设计、布局、卫生防护的资料；
⑸ 二次供水设施过滤、软化、消毒设备、防腐涂料的卫生许可资料；
⑹二次供水水质检验报告；
⑺从业人员健康检查和卫生知识培训资料；
⑻污染事件预防、报告、处理制度；
⑼ 有新、改、扩建二次供水项目的还包括建设项目预防性卫生审查认可书和竣工验收的卫生安全性评价资料。
2、现场审查
按照《生活饮用水卫生规范》（2001）和《二次供水设施卫生规范》要求进行。
⑴二次供水设施的审查；
⑵二次供水单位的卫生管理规章制度；
⑶二次供水水质检验的审查；
⑷从业人员卫生要求的审查；
⑸污染事件预防、报告、处理的审查；
⑹对二次供水水质进行现场监督检测。
（四）分质供水单位卫生许可的审查
1、资料审查
⑴申请报告（说明企业的基本情况）；
⑵卫生许可证申请书；
⑶卫生管理组织机构、卫生管理规章制度；
⑷生产场所平面图（注明面积及周围污染情况）、车间布局图(标明面积)；
⑸生产工艺流程图；
⑹供水设备、管道系统及涉水材料的卫生许可批件，与水接触的主要材料及可能对人体有危害的材料的卫生安全合格证明；
⑺水源水、出厂水、末梢水水质检验报告；
⑻检验室人员、设备及开展的检验项目基本情况等；
⑼从业人员体检、卫生知识培训资料。
2、现场审查
⑴选址、设计与设施的审查；
⑵生产过程、工艺流程的审查；
⑶水质检验情况的审查；
⑷从业人员卫生要求的审查；
⑸对水源水、出厂水、末梢水、循环水水质进行现场监督采样。
（五）瓶（桶）装水生产单位卫生许可的审查
1、资料审查
⑴申请报告：产品名称、生产企业、申报单位、地址、电话、传真、邮编、联系人、提交资料内容及数量；
⑵卫生许可证申请书；
⑶卫生管理组织机构、制度、岗位责任制；
⑷生产车间布局图(标明面积)；
⑸工艺流程图(标明主要技术参数)；
⑹卫生防护设备、设施情况；
⑺生产设备、管道系统、瓶（桶）盖及涉水材料的卫生许可批件；
⑻生产单位所用管材、滤材、涂料、净水剂、消毒剂、净化消毒设备等涉及饮用水卫生安全产品的卫生许可资料及安全性评价资料；
⑼水源水及成品水水质检验报告；
⑽产品卫生标准（企业标准，包括卫生安全性指标）；
⑾产品设计包装（含产品标签和铭牌）；
⑿生产企业的检验机构、人员、设备及检验项目基本情况等材料；
⒀从业人员体检、卫生知识培训情况；
⒁新、改、扩建项目包括水源选择可行性论证（水源水质评价报告书）、建设项目预防性卫生审查认可书和竣工验收的卫生安全性评价资料。
2、现场审查
按照《定型包装饮用水企业生产卫生规范》、《饮用天然矿泉水厂卫生规范》进行。
⑴选址、设计与设施的审查；
⑵生产过程、工艺流程的审查；
⑶卫生设施、生产设备、成品储存的审查；
⑷检验室及水质检验情况的审查；
⑸从业人员卫生要求的审查；
⑹对水源水、成品水水质进行现场监督采样。
五、上报、发放程序
1、根据资料、现场审查结果，写出审查报告，提出初步意见。
2、两名以上监督员在审查报告上签字，科室负责人审查签字，卫生监督所主管领导审查签字，报卫生行政部门批准。
3、卫生行政部门批准后，卫生监督部门制作、发放卫生许可证。
4、建立卫生许可档案，由专人管理。
附件：2
包头市生活饮用水卫生监督技术规范
一、涉及饮用水卫生安全产品生产、经营企业现场监督
根据《涉及饮用水卫生安全产品生产企业卫生规范》对涉及饮用水卫生安全生产企业进行现场监督检查。监督频次为每年1次。监督检查内容如下：
1、生产企业卫生管理制度及落实情况；
2、检验制度执行情况及检验原始记录簿；
3、生产过程卫生控制情况；
4、原材料、成品贮存及运输卫生状况；
5、从事生产的从业人员健康体检、卫生知识培训情况；
6、现场采样；
7、涉及饮用水卫生安全产品经营单位监督主要对经营场所卫生状况及卫生许可批件进行检查。
二、供水单位卫生监督
根据《生活饮用水卫生规范》（2001）要求进行现场监督。监督频次每年不少于2次。监督检查内容如下：
1、集中式供水单位、自备水单位的卫生监督
⑴检查卫生管理制度及落实情况；
⑵检查水源卫生安全防护情况；
⑶检查水质检验；
⑷检查直接从事供、管水人员健康证及卫生知识培训情况；
⑸根据《生活饮用水水质卫生规范》对水源水、出厂水、末梢水水质进行采样、检测。
2、二次供水单位的卫生监督
⑴检查卫生管理制度及落实情况；
⑵检查设施运转情况及卫生状况；
⑶检查清洗消毒档案；
⑷检查清洗消毒后的水质检验报告；
⑸检查供、管水从业人员健康证及卫生知识培训情况；
⑹根据《生活饮用水水质卫生规范》对二次供水水质进行现场监督检测，每年不少于2次。
3、分质供水单位的卫生监督
⑴检查卫生管理制度及落实情况；
⑵检查水源卫生安全防护情况；
⑶检查生产过程及生产卫生状况；
⑷检查水质检验制度及检验原始记录；
⑸检查从事生产、管理人员健康证及卫生知识培训情况；
⑹根据《生活饮用水水质卫生规范》要求对水质进行现场监督检测，每年不少于2次。
4、瓶（桶）装水生产单位的卫生监督
⑴检查卫生管理制度及落实情况；
⑵检查水源卫生安全防护情况；
⑶检查生产过程、工艺流程及生产卫生状况；
⑷卫生设施、生产设备、成品储存的审查；
⑸检查水质检验制度及检验记录；
⑹检查从业人员健康证、卫生知识培训情况及个人卫生；
⑺根据《瓶（桶）装饮用水卫生标准》、《瓶（桶）装饮用纯净水卫生标准》、《饮用天然矿泉水》要求对水质进行现场监督检测，每年不少于2次。
三、二次供水设施清洗消毒单位卫生监督
根据《生活饮用水卫生监督管理办法》及《二次供水设施卫生规范》进行现场监督，监督频次为每年不少于1次。
⑴检查卫生管理制度及落实情况；
⑵清洗消毒操作规程及落实情况；
⑶清洗消毒档案；
⑷清洗消毒人员健康证、卫生知识培训情况；
⑸所用消毒药剂卫生许可批件。
附件：3
包头市生活饮用水卫生行政处罚技术规范
依据《中华人民共和国传染病防治法》、《中华人民国和国食品卫生法》、《生活饮用水卫生监督管理办法》。
一、未取得“供水单位卫生许可证”擅自供水案
违反《中华人民共和国传染病防治法》第二十九条、《中华人民共和国食品卫生法》第二十七条、《生活饮用水卫生监督管理办法》第七条等有关卫生法律、法规规定，擅自供水。
处罚：
依据《中华人民共和国食品卫生法》第四十条
⑴予以取缔，没收违法所得，并处以违法所得一倍以上五倍以下的罚款；
⑵没有违法所得的，处以五百元以上三万元以下的罚款。
⑶涂改、出借卫生许可证的，收缴卫生许可证，没收违法所得，并处以违法所得一倍以上三倍以下的罚款；
⑷没有违法所得的，处以五百元以上一万元以下的罚款；
依据《生活饮用水卫生监督管理办法》第二十六条第三项
⑴责令改进；
⑵并可处以20元以上5000元以下的处罚。
二、生产、销售无“涉及饮用水卫生安全产品卫生许可批件”的涉及饮用水产品案
违反《生活饮用水卫生监督管理办法》第十二条；
依据《生活饮用水卫生监督管理办法》第二十七条；
处罚：
⑴责令改进；
⑵可处违法所得3倍以下的罚款，但最高不超过30000元，或处以500元以上10000元以下的罚款。
三、不符合供水单位卫生要求案
违反《生活饮用水卫生监督管理办法》第十三条；
依据《生活饮用水卫生监督管理办法》第二十六条第一项；
处罚：
⑴责令改进；
⑵处20元以上5000元以下的罚款。
四、违反健康管理案
违反《中华人民共和国食品卫生法》第二十六条、《生活饮用水卫生监督管理办法》第十一条、第十四条；
处罚：
依据《中华人民共和国食品卫生法》第四十七条
⑴责令改正，可以处以五千元以下的罚款。
依据《生活饮用水卫生监督管理办法》第二十五条；
⑴责令改进；
⑵并可对供水单位处以20元以上1000元以下的罚款。
六、供应不符合国家卫生标准的生活饮用水案
违反《中华人民共和国传染病防治法》第二十九条、《生活饮用水卫生监督管理办法》第六条；
处罚：
依据《中华人民共和国传染病防治法》第七十三条（二）
⑴责令限期改正，没收违法所得，可以并处五万元以下的罚款；
⑵已取得许可证的，原发证部门可以依法暂扣或者吊销许可证；
⑶构成犯罪的，依法追究刑事责任；
《生活饮用水卫生监督管理办法》第二十六条第四项；
⑴责令改进；
⑵处20元以上5000元以下罚款。
七、未经预防性卫生审核擅自供水案
违反《生活饮用水卫生监督管理办法》第八条；
依据《生活饮用水卫生监督管理办法》第二十六条第二项；
处罚：
⑴责令改进；
⑵处20元以上1000元以下的罚款。
附件：4
包头市生活饮用水卫生监督采样技术规范
为了保证生活饮用水监测工作的规范性、准确性，按《全国卫生监督机构工作规范》、《生活饮用水卫生监督管理办法》、《生活饮用水卫生规范》、《二次供水设施卫生规范》的要求，特制定本规范。
一、监督采样目的
1、确认生活饮用水、涉及饮用水卫生安全产品是否卫生、安全。
2、了解生产过程及卫生状况。
3、新产品卫生评价。
4、查找污染因素。
二、监督采样原则
1、按照有关规定采集样品。
2、采集的样品具有科学性、代表性及客观性。
3、采样及送检程序符合法定程序。
三、监督采样前准备
1、每次监测前应对现场监测人员进行工作培训，了解采样目的、计划安排、监测技术的具体要求和指导、做好采样文书、工具、容器、仪器设备、材料的准备工作，以确保工作质量。
2、现场采样前必须认真阅读相关说明材料，熟悉仪器设备的性能、使用方法及适用范围，以保证能够准确使用仪器。
四、监督采样工作要求
1、现场监督采样必须由2名以上卫生监督员执行。
2、监督采样前应出示行政执法证，说明来意及采样依据，告知被采样人所享有的权利和义务；
3、在被采样者的陪同下首先进行现场卫生监督，在了解现场卫生状况的基础上采集样品。
4、遵守被采样人的卫生、安全规定。
5、应进行随机采样（特殊情况除外），注意样品的代表性。
6、微生物采样必须保证在无菌条件下操作，采样用具必须经无菌处理，无菌保存。避免样品受到污染。
7、采集的样品进行统一编号，贴标签，按照规范制作《采样记录单》。采样记录单一式叁联，第一联留存执法案卷,第二联交被采样人,第三联随样品送检。
五、采样规程
1、样品的种类
集中式供水的水源水、出厂水、管网末梢水，二次供水水箱水、管网末梢水，地面水，井水，自备水，分质供水，瓶（桶）装水。
2、采样设备、材料
⑴清洁并经消毒的500ml磨口玻璃瓶；
⑵经去重金属离子的250ml烘干磨口玻璃瓶；
⑶清洁的5000ml塑料桶；
⑷表层水温表或0∽50℃温度计；
⑸手提式分层采样器、颠倒式采水器或球盖采水器；
⑹采样记录、胶布、标签等。
3、水样采集方法及注意事项
⑴化学指标检验水样的采集方法：采样时首先用水样荡洗采样器，再用水样洗涤2-3次。采集供水系统的水样时，应充分将管道积水排出，以保证样品的代表性，注意管道长度、直径与流速，可采集瞬时样品。井水的采样，必要时先将井水充分抽出，让新流入的地下水渗入井中，然后采样。河流采样时，随着采样深度、水的流速、离开河岸的距离不同，样品的分析结果有很大的差异，可在不同的断面、位置取样，得到一个混合样品。
⑵江河等水样采集：如系徒手采样，握住瓶子下部，瓶口向下浸入水面下25-40cm处，缓缓倾斜瓶子，瓶口向上，向与手相反的水平方向移动采集水样以防止污染。如水体是流动的将瓶口逆向水流采集。
⑶采集溶解氧、BOD水样时，表层水样用采水器，表层以下水样用颠倒采水器或球盖采水器。采样器向采样瓶分装水样时，放水口要插到瓶底，放水溢出瓶口，瓶中不得有气泡，盖好瓶塞立即送检。
⑷测氯仿、四氯化碳的水样，必须将专用水样瓶灌满塞紧；其它理化指标检测的水样不要装满，至瓶肩即可，尤其已加固定剂的更不能装满，如有溢出，必须重加固定剂。
⑸测定细菌学指标采样时，先用酒精灯将水笼头灼烧消毒，然后将水笼头完全打开，放水5-10分钟，放去管道内的贮水后再采水样。经常用水的笼头放水1-3分钟即可，在酒精灯上方打开采样瓶外消毒纸套及瓶塞，手不能触摸瓶盖，瓶盖口向下，待瓶内注水至瓶肩部时，立即盖紧瓶盖，用原有纸套及封口绳将瓶口扎紧。
4、水样采集频次及采样点的设置
⑴集中式供水单位的采样点、频率和检测项目依据《生活饮用水水质卫生规范》执行；生活饮用水应在水源、出厂水及居民经常用水点采样。城市集中式供水管网水的水质检验采样点数，一般应按供水人口每1万人设2个采样点计算。供水人口在100万时设10个采样点。人口在200万以下时，应酌量增加。在全部采样点中应有一定的点数，选在水质易受污染的地点和管网系统陈旧部分。每一采样点，每月采样检验应不少于1次，在肠道传染病多发季节的（5-9月份）每月增加1次采样检测，细菌学指标、大肠菌群、浊度、耗氧量和余氯为必检项目。其它指标可根据当地水质情况和需要选定。对水源水、出厂水、有代表性的管网末梢水至少每半年进行一次常规检验项目全分析。当检测指标超出国家规范或标准时，应立即重复测定，并增加监测频率。在选择水源时或水源情况有改变时应测定常规检测项目的全部指标。
⑵二次供水单位的采样点、频率和检测项目依据《二次供水设施卫生规范》及卫生行政部门制定的现场监督检测、采样工作计划执行。
⑶自备式集中供水 参照市政供水的水源水、出厂水、管网水布点监测。
⑷分质供水的采样点位水源水、出厂水、末梢水、循环水，末梢水设置按用户小于500户设置2个，500∽2000户每增加500户相应增加1个取水点，大于2000户时每增加1000户相应增加1个取水点。用户点应选在管道最远盲端和分区域供水点，频次为2次/年。
⑸瓶（桶）装水的采样按照相关要求进行，频次为2次/年。
5、水样保存
水样从采集到分析这段时间内，由于物理、化学、生物的作用可能会发生不同的变化，因此有必要采取保护措施。一般希望减慢生物或微生物的作用，减慢化合物或络合物的水解，避免分解，减少挥发与窗口吸附作用。可采用控制PH值、加入化学剂、冷藏（暗处４℃）或冷冻。化学保存剂可事先加入空瓶中，亦可在采样后立即加入水样中。氰化物和挥发性酚类加氢氧化钠至PH值≥12.4保存，尽快测定；金属（铁、锰、铜、锌、镉、铅）加硝酸至PH值大到>２；汞加1＋9硝酸（内含0.01%Cr2O2-7）至PH>２，10天内测定。氨氮、硝酸盐氮、耗氧量每升水样加0.08mL硫酸，４℃保存，24小时内测定。